本文主要分析了如何解決原子吸收分光光度計無法調(diào)零現(xiàn)象的解決方法,并在此中心上比較深入地介紹了原子吸收分光光度計的構(gòu)造及相關(guān)組成部分的主要元器,意在更清楚、全面地了解和深入認(rèn)識故障發(fā)生所依賴的因素。結(jié)合儀器原理和構(gòu)造,分析了造成儀器中無法調(diào)零現(xiàn)象的不同故障原因,并對各原因進(jìn)行了比較詳細(xì)的解說和故障排除辦法。
原子吸收光譜儀的組成
光源——空心陰極燈:輻射源是一只空心陰極燈,借以激發(fā)火焰中的游離原子。該燈管發(fā)出其陰極材料及充填氣體(氖或氬)所特有的狹窄光譜線。由一個中空陰極(由一種元素或其它化合物制成)和一個環(huán)形陽極組成,外有玻璃管密封,其中充填氬氣或氖氣管內(nèi)壓力減至7.5×10- 3Pa。選用的充填氣體可減低光譜干擾。對于在紫外線中是有共振波長的元素材料,需用石英作為窗口材料,而對于其它元素則可用硅硼玻璃。電極上加上150- 750 伏的電壓(陽極正和陰極負(fù)之間),使充填氣體電離,并使氣體離子加速運(yùn)轉(zhuǎn),撞擊陰板,從中釋放出原子霧,(此過程稱為“濺射”)。這團(tuán)原子霧受氣體離子撞擊后,進(jìn)一步被激發(fā)而處于高能態(tài),待其返回基態(tài)時就可發(fā)射特定的波長。陰極和陽極的設(shè)計要求是可以產(chǎn)生穩(wěn)定的受控放電,可以產(chǎn)生很狹窄的線性輸出。因?yàn)榭招年帢O燈的輸出光束與燈電流成正比,所以微小的電流變化即可使光束發(fā)生變化,因此燈電流須精確控制。增大燈電流可減少放大器的增益,從而改善信噪比。
原子發(fā)生器:要產(chǎn)生原子吸收,必須將原子導(dǎo)入激發(fā)光束成為“游離”原子。通常是在原子可發(fā)生化學(xué)鍵合并形成溶劑化物中的一種溶液進(jìn)行分析的。要形成游離必須將溶劑驅(qū)除,并使化學(xué)鍵斷裂而成為游離狀態(tài)?;鹧嬖影l(fā)生器由三部分構(gòu)成,即噴霧器、霧化室、和燃燒器。整個裝置必須能使液體分散成氣溶狀態(tài),選擇所需霧滴大?。ㄅ懦^大的液滴),并能將樣品輸送到燃燒器,使之形成原子態(tài)。這種裝置便是原子吸收儀器的心臟。如果輸至火焰的液滴過大,那么原子在“游離出來”發(fā)生吸收作用之前即已損失。
光學(xué)系統(tǒng)——單色器:單色器是能將復(fù)合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶,由入射狹縫和出射狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件(光柵)和聚焦裝置(透鏡或凹面反射鏡)組成。
檢測器(光電倍增管):最常用的是峰響應(yīng)在185-900nm 范圍的廣域光電倍增管??招年帢O燈的發(fā)光是調(diào)制編碼的,使電子流與該過程同步,以保證只能檢測具有同樣頻率的光。
光電倍增管是在普通光電管中引入具有二次電于發(fā)射特性的倍增電極——打拿極組合而成,倍增電極間的電位逐級增高,相鄰兩倍增電極的電位約為90V,當(dāng)輻射照射光陰極時,產(chǎn)生的電子受第一級倍增電極正電位作用,加速并撞擊到該電極上,產(chǎn)生二次電子發(fā)射,這些二次發(fā)射電子在第二級倍增電極作用又被加速并撞擊到該電極上,產(chǎn)生二次電子發(fā)射,這樣繼續(xù)下去,經(jīng)多級放大的電子最后收集到陽極上。產(chǎn)生的電流再進(jìn)行放大和測量,由于光電流逐級倍增,光電倍增管具有很高的靈敏度,特別適合于弱輻射能的檢加。一般光電倍增管的倍增電極可達(dá)11- 14級。
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